沉积岩-干酪根制备-GB/T 19144-2003

干酪根分离方法、沉积物不溶有机质
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GB/T 19144-2003《沉积岩中干酪根分离方法》

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干酪根的制备根据酸洗脱灰方法对页岩进行处理。

具体步骤为:

称取5g样品放入塑料烧杯,加入浓度为37%的HCl30mL和40%的HF30mL,在60℃的恒温水浴中处理样品2h,离心分离滤掉HCl和HF混合溶液,在残留样品中加入40%的HF70mL,按上述方法处理样品,最后加入37%的HCl70mL,重复水浴操作。将酸处理过的样品过滤,用热的蒸馏水多次洗涤,将富集的干酪根样品在真空干燥箱中60℃的环境下干燥,密封保存备用。样品标记为YY1-T、YY2-T、YY3-T、YY4-T和YY5-T。 2.3样品测试1)FTIR测试。FTIR测试在美国生产的BrukeVERTEX70红外光谱仪上完成,采用KBr压片制样法进行制样。

将样品与KBr以1∶100的质量比混合,置于玛瑙研钵中充分磨细、混匀、装模,将模具置于压片机上抽真空加压至10MPa,受压1min,压制成0.1~1.0mm厚的透明薄片。用样品架固定薄片,置于红外光谱仪的样品室中进行测试,累积扫描次数16次。 2)XRD测试。X射线衍射测试在日本理学UltimalV型X射线多晶衍射仪上完成,使用铝框架制样法,将样品置于特定的载玻片中压片后放入仪器进行测试。实验条件为:Cu靶辐射,电压为40kV,电流为40mA,扫描范围为5°~90°,扫描速度ω=20°/min,步长0.01。 3)TG-MS测试。热解实验在德国耐驰NETZSCH的STA449F3-Q403D型热重/质谱联用仪上进行。 取10mg左右样品置于热重分析仪的Al2O3坩埚内,实验气氛为Ar,吹扫气流速为80mL/min,保护气流速为20mL/min。



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